果蔬农残留检测方法及需要的仪器设备

最近引进1台REEKO AH-20全自动均质器，做蔬菜.水果农残检测中的前处理，对REEKOAH-20全自动均质器和实验室中SCIENTZ XHF-DY高速分散器进行了对比试验，确认REEKOAH-20全自动均质器是否适合实验室操作。

范围

本方法对蔬菜和水果中甲胺磷、甲拌磷、乐果、丙溴磷、马拉硫磷、氧化乐果、地虫硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、三唑磷、对硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷、百菌清、乙烯菌核利、异菌脲、三唑酮、腐霉利、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟虫腈、啶虫脒、苯醚甲环唑、多菌灵、吡虫啉、甲基硫菌灵、嘧霉胺、咪鲜胺、阿维菌素、涕灭威等40种农药残留量进行测定，使用气相色谱仪FPD、ECD、液相色谱仪紫外检测器及柱后衍生检测的方法。

规范性引用文件

参照NY/T 761-2008

原理

试样中甲胺磷、甲拌磷、乐果等40种农药残留量用乙腈提取，采取固相萃取柱分离净化，淋洗液经浓缩后，样品用气色谱仪FPD、ECD、液相色谱仪FLD、紫外检测器检测，外表法定量。

试剂与材料

乙腈、丙酮、正已烷、甲醇均为色谱纯，氯化钠优级纯(140C烘烤4 h)，固相萃取柱，用弗罗里硅柱、氨基柱净化，标准溶液甲胺磷、腐霉利、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯等40种农药100mg/kg.

仪器设备

气相色谱仪，配有FPD、ECD检测器;液相色谱仪配有FLD、紫外检测器及柱后衍生分析实验室常用仪器;食品加工器: SCIENTZ XHF-DY高速分散器; REEKOAH-20全自动均质器;氮吹仪;固相萃取仪。

测定步骤

样品墙处理

参照NY/T761-2008前处理操作步骤，对以上甲胺磷、腐霉利、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、哒螨灵、氟氣氰菊酶、溴氰菊酯等40种农药参数中随机抽取30%参数进行试验，抽得13种农药进行加标回收试验，其中有机磷、有机氯浓度为0.05mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg，3种浓度三平行，吡虫琳、多菌灵为0.20mg/kg。前处理使用IT HH12---
分散器和REEKO AH-20全自动均质器对样品进行匀浆，分2组，1组用SCIENTZ XHF-DY高速分散器匀浆，2组用REEKO AH-20全自动均质器匀浆，其他处理方法相同。
标准曲线配制
标准曲线浓度5个点分别为0.0125mg/kg、0.025mg/kg、0.05mg/kg、 0.10 mg/kg、0.20mg/kg， 把随机抽到的参数配成混标覆盖-一个数量级，有机磷用对应的基质质控液配制标样。